熱重分析儀的操作方法
1、打開氮氣(門后黑色氣瓶;提供氮氣氣氛,儀器右側按鈕及流量計可進行檢測和調(diào)節(jié)氮氣流量,一般不變,按照現(xiàn)有設置進行即可。開總電源。打開儀器電源(儀器右側紅色按鍵),進行預熱30分鐘。打開電腦,打開熱分析系統(tǒng)。打開循環(huán)水,打開循環(huán)水恒溫水?。s為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出)。實驗時,提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘,天平需要60分鐘(實際試驗中30min后,即可開始實驗)。
2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉至限定位置。
有兩個放坩堝的位置,支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動,起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時針旋轉,雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
3、試驗時,需首先進行空白試驗,即右托盤放空白坩堝進行試驗,得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進行試驗。稱樣品:樣品稱量一定要準確。使用白色小坩堝,先稱小坩堝質量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。
4、打開軟件,點“采集”(軟件界面左上角,紅色三角按鍵)。出現(xiàn)“設置參數(shù)”窗口,窗口左側可設置試樣名稱(試驗名稱)、樣品質量(空白試驗不用填寫,試樣質量需填寫準確)、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側為升溫參數(shù),點“初始”,初始溫度為25℃(一般不變);點“終止溫度”,按試驗需求設置(如終溫850℃,設置900℃,試驗結束后,取對應的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可,儀器自身的問題造成);點“升溫速率”,設置每分鐘的升多少度;保溫時間不設置。
操作熱重分析儀的時候需要注意的事項。
1.高溫下使用合適的坩堝
在使用的過程中會有一些配套的工具,例如坩堝。當做溫度測試之時,如果需要的測試溫度非常高,例如超過500℃,那么就要注意將鋁質的坩堝更換成陶瓷坩堝,因為陶瓷坩堝更加耐受高溫,能夠保證物質在測試時不會受容器的影響。
2.強酸堿樣品要提前稀釋
在對物質進行分析檢測時,如果提供分析的樣品是強酸強堿物質,那么要注意講樣品按照規(guī)定的比例進行稀釋以后方可進行接來下的測試工作。
3.樣品的數(shù)量要符合要求
如果需要測試的樣品為液體時,那么要注意液面不能超過坩堝的一半,如果是固體粉末狀樣品,那么不能超過三分之一。此外,還需要注意的是,在測試之前,要保證樣品不與坩堝發(fā)生反應。
4.高溫測試要做空白實驗
當測試溫度較高時,應該配套使用的坩堝先做一下空白實驗,并且要將空白實驗曲線作為基線調(diào)入,然后再放入樣品進行測試。在測試的時候,還應該注意操作板上的室內(nèi)溫度,不要有較大波動,此外,測試環(huán)境中不能有明顯的空氣流動、噪聲或震蕩。
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