1、打開氮?dú)猓ㄩT后黑色氣瓶;提供氮?dú)鈿夥?,儀器右側(cè)按鈕及流量計(jì)可進(jìn)行檢測(cè)和調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁?,一般不變,按照現(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可。開總電源。打開儀器電源(儀器右側(cè)紅色按鍵),進(jìn)行預(yù)熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統(tǒng)。打開循環(huán)水,打開循環(huán)水恒溫水?。s為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出)。實(shí)驗(yàn)時(shí),提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮?dú)鈿夥罩?。差熱儀需要30分鐘,天平需要60分鐘(實(shí)際試驗(yàn)中30min后,即可開始實(shí)驗(yàn))。
2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至限定位置。
有兩個(gè)放坩堝的位置,支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動(dòng),起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時(shí)針旋轉(zhuǎn),雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
3、試驗(yàn)時(shí),需首先進(jìn)行空白試驗(yàn),即右托盤放空白坩堝進(jìn)行試驗(yàn),得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進(jìn)行試驗(yàn)。稱樣品:樣品稱量一定要。使用白色小坩堝,先稱小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。
4、打開恒久軟件,點(diǎn)“采集”(軟件界面左上角,紅色三角按鍵)。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)”窗口,窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱(試驗(yàn)名稱)、樣品質(zhì)量(空白試驗(yàn)不用填寫,試樣質(zhì)量需填寫準(zhǔn)確)、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù),點(diǎn)“初始”,初始溫度為25℃(一般不變);點(diǎn)“終止溫度”,按試驗(yàn)需求設(shè)置(如終溫850℃,設(shè)置900℃,試驗(yàn)結(jié)束后,取對(duì)應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可,儀器自身的問題造成);點(diǎn)“升溫速率”,設(shè)置每分鐘的升多少度;保溫時(shí)間不設(shè)置。
綜合熱分析儀的常見故障及解決方法
1、如果出現(xiàn)氧彈漏氣現(xiàn)象,原因:應(yīng)該是橡膠密封圈老化或磨損,解決辦法:我們要及時(shí)查看并且更換密封圈;
2、如果出現(xiàn)點(diǎn)火失敗的現(xiàn)象:①線路不通或接觸不良;②試樣潮濕;③點(diǎn)火絲或棉線與試樣接觸不良;④兩電極過臟;⑤點(diǎn)火頭氧化;⑥兩電極與坩堝短路(此時(shí)容易燒毀坩堝和電極。
解決辦法:原因①檢查連接線是否連接好,氧彈頭與點(diǎn)火頭是否接觸好氧彈內(nèi)筒是否放好;②充氧過快濺濕試樣;③重新安裝;④用砂紙打磨電極;⑤用砂紙打磨點(diǎn)火頭氧化物;⑥更換電極或坩堝重新安裝樣。
3、如果出現(xiàn)試樣燃燒不*現(xiàn)象,原因①試樣不易燃;②氧氣未充足或氧氣壓力不足。解決辦法:①用擦鏡紙包好試樣;②延長充氧時(shí)間,更換氧氣瓶。
4、如果點(diǎn)火后溫度上升過高,熱值過高現(xiàn)象,原因:①攪拌器不轉(zhuǎn);②攪拌葉脫落。解決辦法:①攪拌軸卡死,線路不通;②用一棉線插入與攪拌軸連接的尼棒孔內(nèi)重新插好。
5、如果實(shí)驗(yàn)設(shè)備內(nèi)環(huán)境溫度過高現(xiàn)象,原因:實(shí)驗(yàn)長時(shí)間不結(jié)束。解決辦法:調(diào)外筒水溫與室溫基本一致,或降低室內(nèi)溫度。
6、如果充氧時(shí)漏氣現(xiàn)象,原因:充氧儀中密封圈老化或磨損。解決辦法:及時(shí)更換密封圈。