同步熱分析儀(TG-DSC)可以同步提供TG與DSC的信號,通過一次測量即可獲取質(zhì)量變化與熱效應(yīng)兩種信息。TG信號用于研究材料的質(zhì)量變化、成分分析、熱穩(wěn)定性、氧化/還原、分解行為、腐蝕性研究、分解動力學(xué)分析等,DSC信號用于研究材料的熔融/結(jié)晶、固相轉(zhuǎn)變、結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、抗氧化性等??筛鶕?jù)某一熱效應(yīng)是否對應(yīng)質(zhì)量變化,判斷該熱效應(yīng)所對應(yīng)的物化過程(如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)。可實時跟蹤樣品質(zhì)量隨溫度/時間的變化,對相變熱、反應(yīng)熱等進(jìn)行準(zhǔn)確計算。
同步熱分析儀的注意事項:
1、樣品應(yīng)適量(如:在坩鍋中放置1/3厚或15mg重),以便減小在測試中樣品溫度梯度,確保測量精度。
2、在做樣品之前應(yīng)先預(yù)先了解樣品的成分與物理性質(zhì),估計在使用氣氛下、設(shè)定溫度范圍內(nèi)可能會發(fā)生哪些反應(yīng),是否會發(fā)生鼓泡、溢出等可能損壞傳感器的現(xiàn)象。對于熱反應(yīng)劇烈或在反應(yīng)過程中易發(fā)生氣泡的樣品,應(yīng)適當(dāng)減少樣品量。對不熟悉的樣品必須進(jìn)行預(yù)實驗,觀察反應(yīng)現(xiàn)象。檢查并保證實驗樣品機(jī)器分解物不能與測試坩堝、樣品支架、熱電偶發(fā)生反應(yīng)。
3、試樣皿要根據(jù)樣品進(jìn)行選擇。試樣皿的材質(zhì),要求耐高溫,對試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
同步熱分析儀的送樣要求:
1、樣品量不少于20mg;
2、送樣時請注明樣品的主要化學(xué)成分,特別注意標(biāo)明所含金屬元素、鹵素等;不接受酸堿性較強(qiáng)對設(shè)備有損害及在測試過程中有腐蝕性或毒性揮發(fā)物的樣品測試。如有隱瞞造成不良后果,一切責(zé)任由送樣者承擔(dān)。
3、送樣時請標(biāo)明測試溫度范圍內(nèi)可能生成的氣體;
4、請注明測試條件:升溫速率、測試溫度范圍、實驗氣氛(空氣、氧氣或氮氣)、氣體流量,及其他特殊要求。