差式掃描量熱儀(DSC)是一種廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)和化學(xué)領(lǐng)域中的熱分析儀器。它可以通過測量樣品與參比物在加熱或冷卻過程中的熱流差異,評估材料的熱性質(zhì)和熱反應(yīng)信息。主要組成部分包括加熱系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、探測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。樣品和參比物被置于兩個獨(dú)立的熱艙中,并通過一個樣品艙門進(jìn)行封閉。在測試過程中,樣品和參比物被同時加熱或冷卻。加熱系統(tǒng)通過電阻絲、輻射加熱或電熱器傳遞給樣品和參比物恒定的加熱/冷卻速率。溫控系統(tǒng)通過一個熱電偶傳感器實(shí)時監(jiān)測樣品和參比物的溫度,并通過反饋控制將溫度保持在設(shè)定的溫度范圍內(nèi)。
差式掃描量熱儀的探測器通常是一對感應(yīng)電偶,用于測量樣品和參比物之間的溫差,計(jì)算出樣品和參比物之間的熱流差。這個信號會被傳送到數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)中,并通過計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理和分析。重要的參數(shù)包括熱容量、熱效應(yīng)、相變溫度、分解溫度、熔點(diǎn)和玻璃轉(zhuǎn)化溫度等。具有高靈敏度、高精度、高可靠性及廣泛的應(yīng)用范圍等優(yōu)點(diǎn)。它可以用于研究各種材料在不同溫度下的熱性質(zhì)和熱反應(yīng)過程,例如聚合物、金屬、陶瓷、液晶材料等。它可以用于熱穩(wěn)定性、熱分解動力學(xué)、相變研究、材料熱處理過程等方面的研究。
使用差式掃描量熱儀時,需要注意以下事項(xiàng):
1.儀器操作前需進(jìn)行預(yù)熱,確保儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。一般需要預(yù)熱30分鐘以上。
2.樣品的加入和裝填需謹(jǐn)慎,避免氣體以及雜質(zhì)的進(jìn)入。同時應(yīng)保證樣品的質(zhì)量和純度,以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.在實(shí)驗(yàn)過程中,應(yīng)盡量保持實(shí)驗(yàn)室的溫度和濕度穩(wěn)定,并避免陽光直射和振動。
4.穩(wěn)定的樣品溫度是實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確的前提。因此,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前應(yīng)先對樣品進(jìn)行恒溫處理,使其溫度穩(wěn)定在實(shí)驗(yàn)所需溫度。
5.氣氛對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響也很大。因此,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前應(yīng)清理儀器內(nèi)部,并保持氣氛穩(wěn)定。
6.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)及時切斷電源,關(guān)閉氣體閥門,并進(jìn)行清洗和消毒。